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閃蒸沸騰振動流化床干燥機/熱風(fēng)循環(huán)烘箱/一步制粒機制造商
 
 
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對于冷凍干燥設(shè)備的性能如何選擇以及凍干工藝的驗證

干燥設(shè)備的出現(xiàn)給人們帶來了很大的幫著,它們主要是為人們帶來物質(zhì)干燥的作用,對物質(zhì)進行脫水處理,而冷凍干燥機的出現(xiàn)在干燥機系列中又開辟了新的干燥領(lǐng)域,如何選擇干燥設(shè)備以及它的工藝如何,下文有個全面的解釋和說明。
  冷凍干燥方法就是將含有大量水分的物質(zhì),預(yù)先進行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來,并用冷凝方法捕凝升華的水汽,致使物質(zhì)脫水干燥。冷凍干燥具有避免藥物受熱分解、產(chǎn)品質(zhì)地疏松、加水后迅速溶解、含水量低(1%~3%)、穩(wěn)定性好、有利貯存、受污染機會少、產(chǎn)品質(zhì)量高等特點。因此,冷凍干燥在生物工程、醫(yī)療工業(yè)、食品工業(yè)科研等得到了廣泛的應(yīng)用。如廈門特寶生物工程公司的特爾立、福建天神微生物工程有限公司的胞必佳、廈門建發(fā)制藥公司生產(chǎn)的注射用前列腺素E1和注射用阿昔洛韋等,都屬于冷凍干燥制成的藥品。
  凍干機附屬的一些裝置液壓壓塞裝置,用于凍干后在箱內(nèi)整箱壓塞,可減少生產(chǎn)環(huán)節(jié),又減少污染機會。板層能上下自由移動,有利于箱內(nèi)清洗,容易接近箱內(nèi)各個部位。有限量泄漏裝置,用于控制箱內(nèi)的真空度,有控制的滲入氮氣或清潔空氣,它將有利于二次干燥階段時制品的升溫,可縮短凍干周期2~3h?刂葡到y(tǒng)。較主要的是控制擱板溫度,可通過記錄儀記錄和保存產(chǎn)品溫度、擱板溫度、冷凝器溫度、箱體真空度等。當(dāng)然聯(lián)鎖報警也是很關(guān)鍵的,可提高操作的可靠性,避免產(chǎn)品在操作或配套設(shè)施出錯時蒙受損失。
  凍干機的性能選擇:凍干機的容量、規(guī)格,包括擱板面積、冷凝器的捕水量、擱板尺寸、擱板間距等,都應(yīng)與生產(chǎn)量的大小相匹配。擱板正反面都要相當(dāng)平整,板溫應(yīng)均勻,一般板與板之間,板的每個點溫差應(yīng)控制在±1℃內(nèi),才能保證整批產(chǎn)品質(zhì)量均一。冷凝器的溫度,應(yīng)能在2.5h內(nèi)就可降至所需的溫度,一般在-45℃以下。如果達(dá)不到要求,說明冷凝器捕集水蒸汽的能力不夠。箱體的真空度,空箱測定,應(yīng)在30min內(nèi)達(dá)到2.66pa,并保證密閉不泄漏。箱體應(yīng)采用優(yōu)質(zhì)不銹鋼材質(zhì),設(shè)計應(yīng)合理優(yōu)美,不僅方便清洗,而且要高度耐腐蝕。
  各個企業(yè)根據(jù)自己的需要選擇進口凍干機或國產(chǎn)凍干機,還應(yīng)考慮價格、安裝調(diào)試、維修保養(yǎng)、零配件供應(yīng)等售后服務(wù)諸多問題。
  凍干產(chǎn)品的配方研究對于給定某一物質(zhì)時,首先應(yīng)了解其結(jié)構(gòu)與特點,測定其共晶點溫度,然后根據(jù)共晶溫度判斷是否需要加入添加劑(包括賦形劑、穩(wěn)定劑等), 如果需要加添加劑,考慮加何種物質(zhì)和加入量。凍干后,進行外觀、水分等項目觀察與測定,逐漸修改處方和重復(fù)試驗,至指標(biāo)相似或相同為止。
  冷凍干燥工藝:產(chǎn)品的預(yù)凍預(yù)凍必須在升華干燥前把所有產(chǎn)品凍實?紤]到凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和凍干的經(jīng)濟性,預(yù)凍溫度低于共晶點10℃左右即可,預(yù)凍時間一般在2h~4h之間,裝置厚度一般為10mm~15mm為宜,固體物含量4%~25%。產(chǎn)品凍干后的外觀與預(yù)凍的速率有關(guān)。慢凍后晶格較大,冰晶呈六角對稱型,而速凍則呈樹枝不規(guī)則成型或呈球型,間隙小,升華時阻力大。
  升華干燥,即一階段干燥升華前必須在30min內(nèi)使冷凝器溫度達(dá)到-40℃以下(一般在-50℃較為經(jīng)濟)。開啟真空泵,然后將凍干箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開,接著開啟羅茨泵,待凍干箱內(nèi)真空度達(dá)到10pa左右轉(zhuǎn)入加熱升華干燥。真空度太低會影響升華速率,一般可控制在20~40pa。開啟油加熱器,后開循環(huán)油泵,使油液在擱板內(nèi)循環(huán)加熱,注意控制好油溫。這一階段要注意:產(chǎn)品冷凍的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共晶點溫度并確保產(chǎn)品凍牢,產(chǎn)品升華干燥的溫度必須低于其崩解溫度。當(dāng)全部冰晶排除后,一階段干燥就完成了,此時約除去全部水分的90%左右。一階段干燥完成的指示:1從透視窗可見到升華交界面逐步前進到容器底部并消失;2冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài);3凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力。
  解析干燥,即第二階段干燥該階段的干燥溫度可足夠的高,只要不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過熱而變性即可。各板層制品溫度達(dá)到加熱較高溫度,其曲線基本一致, 繼續(xù)保溫干燥一段時間,干燥過程即可結(jié)束。第二階段干燥后,產(chǎn)品殘余水分的含量視產(chǎn)品種類的要求而定,一般可控制在1%~5%之間。測定凍干物料干燥程度的經(jīng)驗方法:凍干后,關(guān)閉凍干箱與冷凝器之間的真空閥門,這時觀察在30s~60s內(nèi),凍干箱內(nèi)壓力的回升情況(箱體沒有泄漏),如果凍干箱內(nèi)的壓力沒有明顯的升高,則可以結(jié)束凍干。一般關(guān)閉1min壓力上升<1pa,殘余水分約在1%~2%之間。
  凍干曲線根據(jù)凍干產(chǎn)品的不同性質(zhì)、凍干機的不同性能,制訂出適宜的凍干曲線,它不僅是手工操作凍干機的依據(jù),而且也是全自動控制凍干機操作的依據(jù)。凍干曲線是凍干箱板溫與時間之間的關(guān)系曲線。一般以溫度為縱座標(biāo),時間為橫座標(biāo),還可以有產(chǎn)品溫度、冷凝器溫度、真空度曲線。
  從上面的講解和說明中我們可以清楚的了解冷凍干燥機的性能以及凍干的工藝,在我們選擇冷凍干燥機的時候有所指點,希望上述的講解會對你起到一點作用,大家互相學(xué)習(xí),一起進步。廣受客戶在各種國內(nèi)各地的行業(yè)好評,XZG系列旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機方法提供了一種更快,更節(jié)能的干燥方式替代噴霧干燥。擁有全球范圍內(nèi)流量結(jié)合的經(jīng)驗和尖端技術(shù)轉(zhuǎn)化為我們的客戶增值解決方案。    進給系統(tǒng)    進料系統(tǒng)由一個進料缸,其中產(chǎn)品的不連續(xù)流緩沖和零散由之前連續(xù)干燥的攪拌器。變速進給絲杠(或泵中的流體熱風(fēng)循環(huán)烘箱性能特點:  1)、安裝方便:安裝、拆遷方便,占地面積少,可裝于室內(nèi)、外;  2)、高效節(jié)能:只需消耗少量的電能,就可以在空氣中吸收大量的熱量,耗電量僅為加熱器的1/3-1/4;同燃煤、油、氣烘干設(shè)備相比,可節(jié)省75%左右的運行費用。1度電等于4度電! 3)、環(huán)保^:無任何的燃燒物及排我廠原來干燥促進劑ZDC是使用廂式烘房,2000年購買了一臺旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機替代了廂式烘房。以下是這幾年使用旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機的體會:    1、降低能耗,符合清潔生產(chǎn)的理念    原來使用的廂式烘房由于設(shè)備陳舊,熱效率極低,還不到10%。使用旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機后,熱效率得到了大幅度地提高。剛開始使用時,由于

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