|
100多年前，研究者就已經(jīng)認(rèn)識(shí)到了超臨界流體中析出固體微粒的現(xiàn)象。但將超臨界流體作為一種超細(xì)粉體的制備手段進(jìn)行研究，只是近10年來(lái)的事。Krukonis首次報(bào)道了這方面的工作，并借此說(shuō)明了利用超臨界流體制備超細(xì)粉體。利用超臨界流體制備超細(xì)粉體的較大優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品的純度高，幾何形狀均勻，尺寸分布范圍窄；制造工藝簡(jiǎn)單，操作溫度較低，適用材料范圍廣。目前，對(duì)超臨界流體中形成超細(xì)粉體機(jī)理的認(rèn)識(shí)及工藝研究尚處在起步階段。其中超臨界溶液的快速膨脹法，被認(rèn)為是較具發(fā)展?jié)摿Φ姆椒ㄖ�，本研究利用此法成功地制備了聚乙烯超�?xì)粉體，并介紹了該法的基本原理，及聚乙烯超臨界噴霧機(jī)理及粒子形貌的影響因素及機(jī)理研究，確定了較佳工藝參數(shù)及操作條件。
工藝流程
系統(tǒng)流程為：物料定量地加入雙螺桿擠壓機(jī)，在擠壓機(jī)一段將物料熔融成130°左右粘彈態(tài)；推動(dòng)物料繼續(xù)向前流動(dòng)，在擠壓機(jī)的第二段，通過(guò)高壓泵，定量地加入相同溫度下的超臨界二氧化碳；然后將聚乙烯融體與超臨界二氧化碳溫度保持恒定，溶成均相。流體流入高壓泵，加壓至一定壓力，高壓流體在噴霧塔內(nèi)，通過(guò)噴嘴噴成極細(xì)的霧滴；這時(shí)流體高速泄壓，超臨界二氧化碳膨脹成低密度的氣體，溶解度急劇減小，聚乙烯微粒析出。液滴被高速氣流及膨脹氣體粉碎。由于溫度下降，聚乙烯冷凝成固態(tài)粒子,在內(nèi)聚力作用下形成球形。噴霧過(guò)程中塔內(nèi)通入二氧化碳進(jìn)行惰性氣體保護(hù)�？刂茋婌F塔內(nèi)溫度在聚合物固化溫度之下、超臨界分流體沸點(diǎn)之上的區(qū)間內(nèi)，大顆粒聚乙烯沉降于塔底，絕大多數(shù)粉末隨氣體進(jìn)入分級(jí)機(jī)及除塵器，得到符合要求的成品粉末。將超臨界溶劑二氧化碳排空。產(chǎn)品粒徑分布窄，表面有光澤，比密度大。
3 干燥塔工作機(jī)理研究
3.1超臨界噴霧霧化條件
由于液滴自噴嘴向下噴射，塔內(nèi)氣流上行，為逆流式干燥。為分析問(wèn)題方便，噴霧條件要求滿(mǎn)足：
�。�1）塔的直徑相對(duì)于噴嘴足夠大，聚乙烯蠟霧化流為自由射流；
�。�2）噴嘴出口處載氣和液滴具有相同的初速度u0；
�。�3）初始液滴大小均勻分布；
�。�4）塔內(nèi)溫度自塔頂至噴嘴，從周邊至中心均勻升高，而在噴嘴附近溫度較高；
�。�5）塔內(nèi)為微負(fù)壓操作，自噴嘴至霧滴冷凝區(qū)域壓力穩(wěn)定，無(wú)渦流形成。
4?超臨界聚乙烯粒子形貌變化機(jī)理
液滴自噴嘴噴射到塔內(nèi)的下行氣流中，液相與氣相存在著速度差，導(dǎo)致液滴表面存在曳力。若粒子的表面張力無(wú)法抵抗曳力時(shí)，則會(huì)發(fā)生液滴變形乃至破裂。由于液滴在飛行過(guò)程同時(shí)發(fā)生熱交換而冷卻，破碎及變形的霧滴逐漸接近凝固溫度成為固體，形貌被固定。曳力與表面張力的相對(duì)大小，可用韋伯準(zhǔn)數(shù)We=PU2d/2σ來(lái)描述，當(dāng)Oh=U/（deσ）1/2<0.1時(shí)，粒子變形到破碎的轉(zhuǎn)變僅為We函數(shù)。由此能得到一個(gè)臨界值：We*=1.1，We<We*時(shí)，離子不發(fā)生變形，當(dāng)We≥We*時(shí)，粒子將發(fā)生變形直至破碎。
5 超臨界聚乙烯粒子分析
5.1 超臨界聚乙烯粒子受力分析
假設(shè)氣體對(duì)物料粒子的曳力僅決定于它們之間的相對(duì)速度，則霧滴粒子在塔內(nèi)受到下行風(fēng)與重力的聯(lián)合作用力為：
F=ζPAω（V1-V2）/2+G?
粒子的加速度：
a=F/m
粒子在該點(diǎn)的速度：
ui=u0+ati
由韋伯準(zhǔn)數(shù)We分析可知，由于力F方向與速度u0方向相反，霧滴只有在離開(kāi)噴嘴時(shí)速度較大，此時(shí)具有較大的韋伯準(zhǔn)數(shù)Wemax。霧滴的破碎和變形即在此段發(fā)生；具有較大粒徑的霧滴容易破碎和變形。當(dāng)d小到一定程度時(shí)，粒徑將保持固定，不再碎裂和變形；對(duì)熔體來(lái)講，表面張力σ是溫度的函數(shù)，當(dāng)溫度降到熔點(diǎn)以下，霧滴失去破碎和恢復(fù)球形的能力。
5.2粒徑分析
干燥過(guò)程蠟粉顆粒的形狀，與霧滴在霧化過(guò)程如何形成以及通過(guò)超臨界噴霧干燥如何變成顆粒的形狀有關(guān)，我們研制的這套裝置由于微粉蠟在超臨界噴霧過(guò)程中霧化機(jī)理的復(fù)雜性及霧滴在干燥時(shí)的變形，及經(jīng)受各種不同方式的形狀改變，使噴霧干燥制品中的顆粒有光澤并接近球形顆粒，為較規(guī)則形狀，粒徑大小及分布見(jiàn)圖1，達(dá)到了國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品指標(biāo)，而非超臨界制品的粉體顆粒欠光澤，形狀不規(guī)則，粒徑大小及分布見(jiàn)圖2。
6?結(jié)論
�、挪捎贸R界CO2快速膨脹技術(shù)可生產(chǎn)出粒徑為20μm以下和5μm以下兩系列聚乙烯蠟微粉產(chǎn)品。
�、撇捎眠@套裝置可使塔的工作效率提高。
�、谦@得超臨界優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品需要滿(mǎn)足的條件:
�、俪跛俣萿0愈大愈好；
②從噴嘴噴出的霧滴呈液態(tài)飛行的時(shí)間愈長(zhǎng)愈好，為此應(yīng)提高這一段行程的區(qū)域溫度。
�、忍岣邍娮靽姵鰠^(qū)域溫度的途徑:
�、偬岣邍娙胨䞍�(nèi)的物料溫度以及提高壓縮空氣溫度，以帶入塔內(nèi)更多一些熱量。
�、诮档拖滦袣饬鞯牧魉伲敝领o止，以降低此區(qū)域的熱交換強(qiáng)度。
綜上所述，我們?cè)诰垡蚁┏R界流體物化的實(shí)際設(shè)備操作中采取了關(guān)閉塔上進(jìn)風(fēng)口，開(kāi)啟塔下行風(fēng)以滿(mǎn)足冷卻及輸送物料的要求。經(jīng)過(guò)實(shí)踐證明，超臨界流體噴霧干燥技術(shù)制備的粉體超細(xì)顆粒光澤度好，形狀規(guī)則，應(yīng)用效果良好。所以這些年的研究工作絕對(duì)是成就非凡，我們想要的就是這樣的結(jié)果， FG系列立式沸騰干燥機(jī)，干燥獲得的熱空氣和顆粒之間有良好的接觸，導(dǎo)致快速干燥。如果一種氣體被允許通過(guò)一個(gè)床的固體顆粒與向上流動(dòng)病房以速度大于所述粒子的設(shè)定速度時(shí)，顆粒被部分地懸浮在氣流中。固體和像液體、氣體和固體的所得混合物被認(rèn)為是流化床。每個(gè)單獨(dú)的土壤顆粒周?chē)歉稍餁怏w與干燥需要訂貨量大在短得多的 在制藥行業(yè)中，沸騰干燥機(jī)是一種被廣泛使用的設(shè)備，用于降低物料的水分含量。下面，我們就來(lái)介紹一下使用該設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)，以供大家參考。 沸騰干燥機(jī)的優(yōu)點(diǎn) *除濕率好，傳熱傳質(zhì)速率高； *熱效率高，干燥速度快；&emsp LG系列螺旋振動(dòng)流化床干燥機(jī)具有結(jié)構(gòu)緊湊，占地面積小，熱空氣多次的優(yōu)點(diǎn)通過(guò)材料，和逆流的材料，使得足夠的熱交換，熱效率高。 工作原理： 從頂部加料口進(jìn)入床，在周激振力和重力濕料，沿著螺物品在該干燥機(jī)內(nèi)的停留時(shí)間可按工藝生產(chǎn)要求進(jìn)行調(diào)整，在含水量要求變化或原料含水量有波動(dòng)時(shí)，都可進(jìn)行調(diào)整，為了能讓其工作的時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)，可以使用一些技巧來(lái)延長(zhǎng)，也能降低成本的支出�！ ×骰苍O(shè)備使用技巧： 1、這種振動(dòng)流化床每次啟動(dòng)工作前，都應(yīng)該先檢查機(jī)器內(nèi)部、外部零部件是否有劃傷損壞、接地線是否正確熱風(fēng)循環(huán)烘箱現(xiàn)在越來(lái)越多的運(yùn)用在各行各業(yè)中，是干燥工藝中非常重要的一種烘干設(shè)備。全國(guó)60%以上的干燥工藝生產(chǎn)線上都用到熱風(fēng)循環(huán)烘箱。運(yùn)用如此廣泛，那么熱風(fēng)循環(huán)烘箱這么多型號(hào)該如何選擇呢？干燥推薦以下幾點(diǎn)供大家參考： 1、烘箱的生產(chǎn)能力：從外觀上來(lái)說(shuō)，體積越大，生產(chǎn)能力也會(huì)越強(qiáng)，購(gòu)
|
