中藥分離方法和有效成分提取分離研究 中藥研究的水平及中藥質(zhì)量的保障在很大程度上依賴于中藥有效成分提取分離的結(jié)果。與傳統(tǒng)中藥有效成分提取分離方法相比,新型分離技術(shù)具有明顯的優(yōu)越性。運(yùn)用此類高新技術(shù)研究現(xiàn)代中藥,是中藥現(xiàn)代化的重要途徑,必將為中藥現(xiàn)代化研究注入新的活力。 槐花米 槐花米簡(jiǎn)稱槐米,所含主要成分為蘆丁,又稱為蕓香苷,即槲皮素3-O-蕓香糖苷,槲皮素為5,7,3′,4′-四OH黃酮。 蘆丁溶解度在冷水中1:10000,沸水中1:200,沸乙醇中1:60,沸甲醇中1:7,可溶于乙醇、吡啶、甲酰胺、甘油、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯中,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。 蘆丁分子中具有較多酚羥基,顯弱酸性,易溶于堿液中,酸化后又析出,因此可以用堿溶酸沉的方法提取蘆丁。 蘆丁分子中因含有鄰二酚羥基,性質(zhì)不太穩(wěn)定;暴露在空氣中能緩緩氧化變?yōu)榘岛稚,在堿性條件下更容易被氧化分解。硼酸鹽能與鄰二酚羥基結(jié)合,達(dá)到保護(hù)的目的,故在堿性溶液中加熱提取蘆丁時(shí),往往加入少量硼砂。有7-OH、4′-OH,酸性強(qiáng),可用于提取。蘆丁可溶于沸水(1:200),微溶于冷水(1:10000)此性質(zhì)可用于提取與精制。 蘆丁的提取方法,此法簡(jiǎn)稱堿提酸沉法,可用于生產(chǎn)。需注意的是堿提時(shí),堿性一定不可太強(qiáng)(pH8~9),如pH太高,則結(jié)構(gòu)有可能降解,而使收率降低,甚至結(jié)構(gòu)完全破壞。 蘆丁的另一種提取方法是沸水提取法,即取槐米粗粉加10倍熱水煮沸20~30分鐘,過濾,再加水煮1~2次,合并幾次煮提液,冷卻放置數(shù)小時(shí)后即可析出蘆丁粗品,過濾,用水重結(jié)晶一次,可得水精制品蘆丁,再用甲醇重結(jié)晶一次,可得純度更高的蘆丁。 超臨界流體萃取技術(shù) 超臨界流體萃取是一種以超臨界流體代替常規(guī)有機(jī)溶劑對(duì)目標(biāo)組分進(jìn)行萃取和分離的新型技術(shù)。與傳統(tǒng)的提取分離法相比,超臨界流體萃取技術(shù)較大的優(yōu)點(diǎn)是可以在近常溫條件下提取分離不同極性、不同沸點(diǎn)的化合物,幾乎保留中藥中全部有效成分,無有機(jī)溶劑殘留,因此,其中藥有效成分提取的純度高,而且收率高,操作簡(jiǎn)單、節(jié)能。有研究發(fā)現(xiàn),用超臨界流體萃取技術(shù)提取川芎中的阿魏酸含量可達(dá)0.04%,而溶媒法提取阿魏酸含量?jī)H為0.02%。說明超臨界流體萃取技術(shù)在中藥提取分離中的應(yīng)用前景廣闊,特別是對(duì)一些資源少、療效好、劑量小、附加值高的中藥極為適用。 大孔樹脂吸附法 大孔樹脂吸附分離技術(shù)是以采用特殊的吸附劑從中藥復(fù)方煎液中有選擇地吸附其中的有效成分,除去無效成分的一種提取精制的新工藝。此外,大孔吸附樹脂還可應(yīng)用于中藥有效成分樣品組成含量測(cè)定前的預(yù)分離。該方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、節(jié)省能源、成本低、產(chǎn)品純度高、不吸潮等優(yōu)點(diǎn),因此大孔樹脂吸附法在中藥研究和生產(chǎn)中的應(yīng)用日益廣泛。將這種方法應(yīng)用于中藥有效成分的分離取得了相當(dāng)顯著的成果。近年來,大孔吸附樹脂法已廣泛地應(yīng)用于中藥有效成分 的分離與精制。有報(bào)道研究發(fā)現(xiàn),用6種大孔樹脂吸附法分離竹葉黃酮,其中AB-8樹脂較宜于竹葉黃酮的提純,經(jīng)AB-8樹脂吸附分離后,提取物中黃酮含量提高1倍以上。采用大孔樹脂法精制腦康口服液,結(jié)果經(jīng)大孔樹脂法精制的腦康口服液澄明度明顯提高。目前,該技術(shù)已在國(guó)內(nèi)廣泛用于純化苷類、黃酮類、生物堿類成分。隨著有關(guān)基礎(chǔ)研究的進(jìn)一步深入,以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善,大孔樹脂精制純化技術(shù)必將成為推動(dòng)中藥現(xiàn)代化的重要手段。 半仿生提取法 半仿生提取法(簡(jiǎn)稱SBE)是近幾年提出的新方法。它是從生物藥劑學(xué)的角度,將整體藥物研究法與分子藥物研究法相結(jié)合,模擬口服藥物經(jīng)胃腸道轉(zhuǎn)運(yùn)吸收的環(huán)境,采用活性指導(dǎo)下的導(dǎo)向分離方法;是經(jīng)消化道口服給藥的制劑設(shè)計(jì)的一種新的提取工藝。 半仿生提取法的主要特點(diǎn),一是提取過程符合中醫(yī)配伍和臨床用藥的特點(diǎn)和口服藥物在胃腸道轉(zhuǎn)運(yùn)吸收的特點(diǎn)。二是在具體工藝選擇上,既考慮活性混合成分又以單體成分作指標(biāo),這樣不僅能充分發(fā)揮混合物的綜合作用,又能利用單體成分控制中藥制劑的質(zhì)量。三是有效成分損失少。在對(duì)多個(gè)單味中藥和復(fù)方制劑的研究中,半仿生提取法已經(jīng)顯示出較大的優(yōu)勢(shì)和廣泛的應(yīng)用前景。有研究以阿魏酸、苦參堿、苦參總堿及干浸膏為指標(biāo),采用SBE和水提取法(WE法)對(duì)當(dāng)歸苦參丸的提取工藝進(jìn)行比較研究,經(jīng)4個(gè)指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)發(fā)現(xiàn),SBE法優(yōu)于WE法。但目前半仿生提取法仍沿襲高溫煎煮方式,容易影響許多有效活性成分,降低藥效。因此,有學(xué)者建議將提取溫度改為近人體溫度,在提取液中加入擬人體消化酶活性物質(zhì),使提取過程更接近于藥物在人體胃腸道的轉(zhuǎn)運(yùn)吸收過程,更符合辨證施治的中醫(yī)藥理論。 酶工程技術(shù) 酶工程技術(shù)是近幾年來用于重要工業(yè)的一項(xiàng)生物工程技術(shù)。傳統(tǒng)的提取方法如煎煮、有機(jī)溶劑浸出醇處理方法等,提取時(shí)溫度高、提取率低、浪費(fèi)乙醇、成本高、不安全,而選用適當(dāng)?shù)拿福梢酝ㄟ^酶反應(yīng)溫和地將植物組織分解,加速有效成分的釋放提取。選用相應(yīng)的酶可將影響液體制劑澄清度的雜質(zhì)如淀粉、蛋白質(zhì)、果膠等分解祛除,也可促進(jìn)某些極性低的脂溶成分轉(zhuǎn)化成糖苷類易溶于水的成分而有利于提取。酶法在藥物提取中有較大的應(yīng)用潛力,但該技術(shù)也存在一定的局限性。酶提取法對(duì)實(shí)驗(yàn)條件要求比較高,為使酶發(fā)揮較大作用,需先通過實(shí)驗(yàn)確定,掌握較適合的溫度、pH值及作用時(shí)間等。 超微粉碎技術(shù) 超微粉碎是近年來迅速發(fā)展起來的高新技術(shù),能把原材料加工成微米甚至納米級(jí)的微粉。尤適用于纖維多的植物類中藥材的粉碎,從而提高藥物吸收率、生物利用度,增強(qiáng)靶向性。超微粉碎主要應(yīng)用于一些貴重藥材及稀有藥材的粉碎,如人參、珍珠、三七、天麻、全蝎、羚羊角等。但應(yīng)針對(duì)具體品種,確定其較適粒度,才能更好地發(fā)揮超微粉碎的作用。有些藥材則不適合用超微粉碎,如含淀粉、黏液質(zhì)較多的藥材,這些無效成分會(huì)因超微粉碎大量暴露而被釋放出來,影響有效成分的釋放與吸收。 高速離心分離技術(shù) 離心分離是通過離心機(jī)的高速運(yùn)轉(zhuǎn),使離心加速度超過重力加速度的成百上千倍,而使沉降速度增加,以加速藥液中雜質(zhì)沉淀并除去的一種方法。結(jié)合運(yùn)用多級(jí)過濾法,注射劑生產(chǎn)中的預(yù)濾,可以大大提高濾速和效果,省時(shí)省力,且能提高注射劑的澄清度。高速離心作為一種物理分離技術(shù),在其分離過程中能有效地防止中藥中有效成分的損失,較大限度地保存藥物的活性成分,且還可縮短工藝流程。 高速逆流色譜分離技術(shù) 高速逆流色譜分離技術(shù)是一種不用任何載體或支撐體的液-液分配色譜技術(shù)。該技術(shù)分離效率高,產(chǎn)品純度高,不存在載體對(duì)樣品的吸附和污染,具有制備量大和溶劑水泵少等優(yōu)點(diǎn),可廣泛應(yīng)用于生物工程、醫(yī)學(xué)、醫(yī)藥、化工、食品等領(lǐng)域。上世紀(jì)80年代后期,廣泛應(yīng)用于天然藥物成分的分離制備和分析中。有報(bào)道用該技術(shù)研究生物堿、黃酮、蒽醌、香豆素等成分的分離都取得了較好的效果。高速逆流色譜分離法不僅適用于非極性化合物的分離,也適用于極性化合物的分離,還可以應(yīng)用于進(jìn)行中藥粗提物中各組分的分離或進(jìn)一步的純化精制。該技術(shù)有望成為中藥有效成分質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究、分析的一種新方法,也會(huì)成為中藥制劑生產(chǎn)的一種新型分離技術(shù)。 分子印跡分離技術(shù) 分子印跡分離技術(shù),就是以待分離的化合物為印跡分子(也稱模板、底物),制備對(duì)該類分子有選擇性識(shí)別功能的高分子聚合物——分子印跡聚合物,然后以這種分子印跡聚合物(MIP)為固定相來進(jìn)行色譜分離的技術(shù)。其較大的特點(diǎn)是分子識(shí)別性強(qiáng),選擇性高,而且制得的MIP有高度的交聯(lián)性,固定相不易變形,有良好的機(jī)械性能和較長(zhǎng)的使用壽命。分子印跡分離技術(shù)是一種高效的中藥有效成分分離技術(shù)。有研究顯示,與傳統(tǒng)的分離純化方法比較,采用環(huán)糊精分子印跡聚合物分離純化葛根素,可將葛根素一步分離純化到98%,收率達(dá)80%以上,而傳統(tǒng)的方法進(jìn)行分離純化則需要6步,且收率僅為10%左右。 鉛鹽法 此法過去曾用于研究,目前已很少采用。一般是在乙醇或甲醇溶液中依次加入適量中性醋酸鉛、堿式醋酸鉛水液,分別使具有鄰二酚羥基成分(包括黃酮)及含羥基成分,具有一般酚羥基的成分分離,再分別將鉛鹽沉淀懸浮于醇中,脫鉛后得到成分。 硼酸鉻合法 有鄰二酚羥基的黃酮類化合物可與硼酸絡(luò)合,生成物易溶于水,借此可與無鄰二酚羥基的黃酮類化合物相互分離。 pH梯度萃取法 pH梯度萃取法適合于酸性強(qiáng)弱不同的游離的黃酮類化合物的分離,將混合物溶于有機(jī)溶劑(如乙醚)中,依次用5%NaHCO3(萃取出7,4′-二羥基黃酮)、5%Na2CO3(萃取出7-或4′-羥基黃酮)、0.2%NaOH(萃取出具一般酚羥基黃酮)、4%NaOH(萃取出5-羥基黃酮)萃取而使之分離。 此外,超聲提取技術(shù)、微波輔助萃取技術(shù)、分子精餾和短程精餾、中藥絮凝分離技術(shù)、雙水相萃取技術(shù)、液泛法、空氣爆破法等,都陸續(xù)在中藥有效成分提取分離技術(shù)中得到了應(yīng)用?梢灶A(yù)測(cè),這些現(xiàn)代高新技術(shù)對(duì)于推動(dòng)中藥現(xiàn)代化步伐將起到深遠(yuǎn)的影響。 閃蒸干燥器是在施加第二層油墨之前“部分固化”絲網(wǎng)印刷產(chǎn)品的一種流行方法。您也可以使用快速干燥機(jī)使物料完全固化,盡管輸送機(jī)干燥機(jī)更為常見。盡管不建議將其用于商業(yè)或?qū)I(yè)用途,但對(duì)于業(yè)余愛好者來說,自制閃蒸干燥機(jī)可能是一種廉價(jià)的方法,可以涉足多層絲網(wǎng)印刷。 D 臥式沸騰干燥機(jī),又稱流化床,它的各設(shè)備需擺放平整,用地腳螺栓固定,各部件密封良好;風(fēng)機(jī)可擺放于室外或字建的消音室內(nèi)。平面布置可根據(jù)具體情況酎情調(diào)整。臥式沸騰干燥機(jī)是由空氣過濾器、加熱器、沸騰床主機(jī),旋風(fēng)分離器,布袋除塵器、高壓離心風(fēng)機(jī)、操作臺(tái)組成,由于干燥 粉碎機(jī)在非金屬礦產(chǎn)中的應(yīng)用
非金屬礦的開采開發(fā),現(xiàn)在已成為支撐國(guó)家經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展的又一個(gè)支撐點(diǎn),相比國(guó)內(nèi)的金屬類礦產(chǎn),非金屬的的種類及數(shù)量還是相當(dāng)豐富的,現(xiàn)在已查明的非金屬礦有100多種,儲(chǔ)量都排在世界前列。非金屬礦在使用前,很多都要經(jīng)過粉碎加工處理,只有經(jīng)過加工后的非 真空干燥機(jī)的技術(shù)特點(diǎn)和主要優(yōu)點(diǎn) 真空干燥機(jī)的種類有很多種,下面根據(jù)常用的幾種真空干燥機(jī)設(shè)備來給大家介紹一下他們的技術(shù)特點(diǎn)和主要有點(diǎn)應(yīng)用 真空盤式連續(xù)干燥機(jī) 真空型盤式連續(xù)干燥機(jī)可針對(duì)◆空氣經(jīng)凈化加熱后,由引風(fēng)機(jī)從干燥機(jī)下部吸入,穿過料斗的分布板,使物料粉末粒子在干燥機(jī)內(nèi)呈現(xiàn)環(huán)行流化狀態(tài);粘合劑溶液經(jīng)噴嘴霧化后,將若干粒子集聚成為團(tuán)粒。由于熱空氣對(duì)物料的不斷干燥,使團(tuán)粒水分蒸發(fā),粘合劑溶液凝固。此過程不斷重復(fù),從而形成理想的、均勻的多孔球狀顆粒!舴序v制粒方法是噴霧技術(shù)和流化技術(shù)
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